в какой части ректификационной колонны самая низкая температура

Ректификация. Тепломассообмен. Принцип работы колонны.

Медный самогонный аппарат от Пьяного Снайпера.
«Cuprum Gun». Дистиллятор и колонна.

Тепломассообмен — основное явление, на котором построен процесс ректификации.
Тепломассообмен происходит в жидких и газообразных средах.

Условия для возникновения тепломассообмена:

Чем больше в залитой жидкости содержится различных компонентов с разными температурами кипения (парообразования), тем более выражено будет происходить тепломассообмен.
В браге содержится порядка 100-150 составляющих, из которых мы должны отобрать интересующий нас только один компонент — этиловый спирт.

Процесс тепломассообмена выглядит следующим образом:

Принцип работы ректификационной (бражной) колонны.

Источник

Какая должна быть температура в ректификационной колонне

О запуске ректификационной колонны

Этот текс намерянно упрощен до бытового уровня, он будет полезен только начинающим винокурам. В ссылках этой темы описываемые процессы представленны в более подробном виде.

И так… Вы собрали свою первую Ректификационную колонну, в торопях все скрутили и давай гнать… опс.. что-то не то получается.. То воняет, то каплет как-то рывками, то химией завоняло и чернота поперла.. что такое? Давайте кратенько разберемся почему так получается.

Первым делом после пайки меди или сварки нержавейки всеж будет промывка и чистка колонны от остатков флюса. Чистить можно разными способами, от обычного шомпола, до жидкостей. Но я обычно беру хвосты и головы от старых погонов и просто запускаю колонну на “самопромывку”… хорошо знаете ли получается Плюсом такого способа для медных конструкций будет окисление сернистыми соединенями, а такой оксид уже не растворяется и в погон ничего не попадет. то есть, если вы решите перегнать хороший продукт на новой колонне- вы не получите ничего хорошего…. С первой ошибкой разобрались… Поехали далее.

На колонне нельзя гнать как на обычном дистилляторе, ее необходимо стабилизировать, сейчас я расскажу как это сделать…

Вообще, перегонять на сверхмалой колонне (БК и РК) брагу сразу в готовый продукт- это моветон. Можно конечно, но из этого мало у кого что-то хорошее получается. Немного подробней про это можно почитать в статье секреты домашней дистилляции. Первым делом нужно перегнать брагу на обычном (Любом) дистилляторе или на колонне, но в режиме дистиллятора. В итоге вы получите самогон (Спирт Сырец) с полным набором всех примесей и крепостью в среднем 45%.

Запуск ректификационной колонны

Спирт Сырец налит в куб, колонна установлена, водичка в охлаждении неспеша журчит. Новичку просто необходимо иметь термометр, в схемах указано в каком месте он должен стоять… Греем куб и смотрим на термометр, как только жидкость в кубе приблизится к точке кипения, температура в колонне резко поднимется – это происходит резко! В этот момент необходимо убавить нагрев до возможного минимума. Не стоит суетиться и психовать, нужно чуток добавить подачу воды в охлаждении и дать прогреться колонне минуток 20. В ректификационной колонне краник отбора должен быть перекрыт полностью, а трубка атмосферы ничего не выбрасывать наружу (колонна работает на себя), если через трубку атмосферы будет небольшой выдох (а он будет!) в начале- это так и должно быть, ведь колонна была заполнена воздухом и ароматами нагреваемого сырца. В Бражной колонне ситуация сходная, трубку атмосферы заменяет холодильник, пока из него ничего не течет – атмосферное давление “прижимает” флегму.

Это самый тонкий момент и он играет очень важную роль в процессе! В процессе прогрева начинаем регулировать подачу охлаждения для стабилизации температуры, обычно на выходе вода имеет температуру 45-65гр – это средний показатель. “Ловим” баланс между нагревом куба и охлаждением так, чтобы ничего никуда не капало… флегма должна повиснуть в колонне, а сама колонна зашумит (не громко).. начался процесс тепломассообмена.

В бражной колонне это сделать сложнее, но нужно стремиться к стабильности. Помните, что чувствительность БК намного выше и совершенно небольшой диапазон в охлаждении меняет все характеристики конкретно… тут все плавно нужно делать. Более подробно о работе с БК можно почитать в отдельной теме Работа с бражной колонной

Колонна прогрелась… в этот момент температура обычно скачет в районе 75-77 градусов – это нормально!Более детальную информацию о скачках температуры можно прочитать в статье температура кипения при дистилляции Головные примеси имеют меньшую температуру кипения и первыми стремятся покинуть трубу. в РК приоткрываем краник отбора так, чтобы капало не более одной капли в секунду и начинаем отбирать головы, как это сделать правильно можно почитать в отдельной теме Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост После чего отбор можно немного увеличить, добавить чуток нагрева и подачу охлаждения глядя на термометр – температура должна быть стабильной. Если термометр будет показывать 77 градусов или показывать “пилу” в небольшом диапазоне – это тоже нормально, выше есть ссылка с подробностями.. Не забывайте, что погрешность есть везде, главное стабильность. При приближении хвостовой фракции температура поползет вверх, убирайте емкость с пищевой фракцией! Отбор всей пищевой фракции происходит при одной температуре, следите за ней.

В бражной колонне придется ориентироваться только на температуру, так как перекрыть отбор – это сорвать весь процесс и нагнать давление в кубе, что чревато бабаХом и госпитализацией в самом удачном случае…

Из своей практики могу сказать, что держать более или менее длительное время (отбор тела) температуру 78гр в бражной колонне реально! Если она будет 80 гр – это тоже нормально.. Главное стабильность. И не забывайте про хвосты как и в Рк, температура поползет, но в БК она будет “пытаться ползти вверх” постоянно, так как у вас нет нормального возврата флегмы и сообщения с атмосферой.. и тут надо ориенироваться уже органолептически…

Проведем небольшой эксперимент на полноценной ректификационной колонне с узлом возврата и отбора. Вы все сделали правильно, прогрели колонну и уже отобрали головы. Перекройте отбор полностью, проследите за стабильностью колонны (не перегревайте куб дабы не было захлеба) в атмосферную трубку ничего не выходит, колонна шумит.

Как только вы перекроете отбор, секунд через 5-10 температура в верхней части колонны немного упадет. Если открыть отбор полностью- температура вырастет пуще прежнего и будет расти и расти. Почему так происходит? Объясняю. Когда вы отбираете медлено, часть флегмы возвращается обратно в колонну, происходит процесс тепломассообмена, все вещетва выстраиваются в колонне по очереди, по температуре кипения. В самой нижней части колонны будут вещества с самой большой температурой кипения, в самой верхней-с самой низкой. И так как в растворе преобладает спирт, его будет больше всего, при правильной настройке установки (выходе на режим ректификации) он будет сверху. При полном открытии отбора процесс срывается и все фракции стремятся выйти наружу, от чего и повышается температура. Часть возвращаемой флегмы в соотношении к отбору называется флегмовым числом. то есть. если вы отобрали 100мл спирта за определенный промежуток времени, а в возврате обратно за это же время ушло 500мл, флегмовое число=5 И чем медленей вы отбираете, чем больше спирта возвращается обратно в процесс, тем больше флегмовое число и тем чище спирт на выходе. Это как бы множнственная перегонка без потери спирта. За один запуск процесса ваш спирт в кубе “обернется много-много” раз обратно и разделится с примесями в более-менее чистом виде, чуть более подробно процесс описан в теме Теория ректификации

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия

В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Схема ректификации Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» – величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора скорость снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Автор статьи – ИгорьГор.

Материал содержит информацию о товарах, употребление которых может навредить вашему здоровью.

Что такое ректификация, и как настроить колонну для эффективной работы. Пошаговая инструкция

Для начала разберемся в терминологии

· Захлеб – состояние колонны, возникающее из-за чрезмерной мощности нагрева, при котором поток восходящего пара в царге слишком сильный, он останавливает ниспадающую флегму, создавая своеобразный «затор» из бурлящей жидкости. Внешне можно заметить как кипение в диоптре, либо по выбросам жидкости и пара из ТСА, скачкам температуры в разных точках колонны.

· Флегма – жидкость, стекающая в колонну, создаваемая дефлегматором из поднимающегося пара.

· Флегмовое число – отношение объема флегмы, к объему отбираемого продукта.

· Спиртовая полка – период в процессе ректификации, в который рек.колонна стабильна, а отбор продукта максимальный.

· Насадка РПН (регулярная проволочная насадка) – наполнение колонны, напоминающее плетеную структурную ленту из тонкой проволоки, скрученную в батончики. Наименее плотная, высокая пропускающая способность. Больше подходит для дистилляции.

· Насадка СПН (спирально-призматическая насадка) – наполнение колонны из мелких, скрученных в сложные спирали, отрезков проволоки. Более плотная, больше поверхность контакта пара и флегмы. Пропускная способность зависит от размеров плетения. Хорошо подходит для ректификации.

Часто в быту смешивают дистилляцию с высоким укреплением и ректификацию, а соль в том, что ректификация означает значительно лучшее разделение на фракции, продуктом которого является чистый спирт (хотя тут тоже выделяют несколько степеней чистоты).

Ректификационная колонна должна наполняться более плотной насадкой, обеспечивающей большую площадь контакта пара с флегмой – это СПН, насадка Зульцера. Объяснение этому простое – РПН и прочие, имеющие высокую пропускную способность, не позволяют должным способом удерживать спиртовые фракции в колонне, и те, смешиваясь, попадают в отбор.

Размер СПН должен соответствовать диаметру колонны и ее высоте. Для колонны 1,5 дюйма требуется насадка 3,5х3,5; на 2 дюйма высотой 650 мм лучше использовать такую же. А на 1000 мм двухдюймового оборудования – уже можно взять менее плотную 5х5, это позволит увеличить подаваемую мощность нагрева и соответственно производительность.

Настройка максимально эффективной работы рек.колонны по шагам:

Чтобы работать максимально эффективно, нужно выявить ту предельную мощность нагрева, которую способно утилизировать имеющееся оборудование. Это несложно определить опытным путем.

Важно! Нагрев для ректификации должен быть стабильным, не зависящим от скачков напряжения в сети.

Итак, по шагам: 1) кран отбора закрыт, выставляем 1кВт, ждем порядка 10-30 минут.

2) Если захлеба нет, увеличиваем до 1.5кВт, снова ждем. Справляется?

3) Поднимаем до 2кВт. Не справляется?

4) Выставляем 1.75кВт. Естественно, нам надо будет подождать 10-30 минут для стабилизации колонны (давать колонне «работать на себя» более получаса не видим смысла).

Таким простым способом мы узнаем максимально доступную мощность колонны.

5) Отбираем головы, не торопясь: 1-3 капли в секунду. Во время отбора голов температура в узле отбора будет понемногу медленно подниматься.

Прекращать отбор голов можно когда:

· Температура в узле отбора остается стабильной на протяжении 15-20 минут

· Органолептически – когда начнете чувствовать запах спирта, а не «бяки»

· Отобрано 7-10% от расчетного количества абсолютного спирта

6) Затем переходим к отбору тела. Его также настраиваем по принципу «лесенки». Начинаем примерно, с 500 мл/час. При этом наблюдаем за спиртуозностью продукта и за показаниями температуры в колонне. Температура должна быть стабильной. Рост температуры на 2-3 десятых градуса будет говорить о том, что отбор слишком интенсивный и нужно немного «притормозить». Некоторый рост температуры также возможен из-за изменения атмосферного давления, тут нужно уметь различать данные факторы.

Скорее всего, хороший интенсивный отбор, настроенный в начале погона, на второй половине придется уменьшить, так как содержание спирта в кубе снижается и происходит изменение коэффициентов испарения.

Попрактиковавшись несколько раз, Вы получите понимание возможностей вашего оборудования, и того, как с ним работать максимально эффективно.

7) Отбор следует завершить, когда стабилизировать колонну становится затруднительно, температура все время поднимается. Мы советуем уже при достижении температуры в кубе 93-94 градусов собирать продукт в отдельные емкости, чтобы продукт, полученный в конце погона, можно было при необходимости пустить на повторную ректификацию.

Когда именно завершать погон – решать Вам. Зависит от степени трудолюбия и бережливости.

Отбор прекратился или колонна не стабилизируется? Поздравляем, это захлеб колонны!

Как избежать захлеба?

– Не подавать избыточную мощность на колонну (за исключением тех случаев, когда требуется смочить насадку перед началом работы).

– Не переохлаждать флегму. Чрезмерная подача воды на дефлегматор ведет к тому, что жидкость стекает в колонну слишком холодной. Это приводит к выключению части колонны из процесса или захлебу. Как понять, что подача охлаждения оптимальна – температура воды на выходе должна быть 40-63 градуса.

– Не выбирайте несоразмерно мелкую насадку и не трамбуйте ее в колонне. Плотная насадка приводит к уменьшению пропускной способности.

Полезные советы для ректификации:

· Раскачивание колонны в процессе – не страшно. В каком-то смысле даже полезно для лучшего смачивания насадки.

· Примерно за 10 минут перед отбором голов можно понизить мощность. Это распределит фракции по колонне еще лучше.

· Если Ваша цель – получение чистейшего спирта, необходимо иметь датчики температуры как в узле отбора, так и парочку в колонне.

· Записывайте/запоминайте стабильные показатели отбора, температуры, времени разогрева и ректификации. В дальнейшем процесс будет более предсказуемым и простым для Вас.

· Дополните сборку еще одним узлом отбора в нижней части колонны для постоянного отбора спиртов хвостовых фракций.

Источник