в какой части ректификационной колонны образуется дистиллят

Спиртовая колонна своими руками. Часть 1: теория самогоноварения

Сегодня к получению хмельных напитков в домашних условиях люди относятся гораздо проще, чем каких-то пару десятилетий назад. Мы не видим в этом ничего зазорного, да и что уж там греха таить: многие из нас испытывают вполне обоснованный интерес к особенностям столь загадочного процесса. Именно поэтому мы решили посвятить своих читателей в «таинство», познав которое, можно гарантировать себе такое качество продукта, в котором никогда не будет уверенности у покупателей розничных торговых сетей.

Одно отравление суррогатом, на который можно нарваться в любом супермаркете, и на лечение может уйти значительно больше денег, чем на изготовление спиртовой колонны.

Дистилляция и ректификация: сущность процессов и отличия между ними

Дистилляция (distillatio) – в переводе с латыни – стекание по каплям. Физическая сущность процесса заключается в испарении жидкостей и последующей конденсации образовавшегося пара (большинство современных обывателей под дистилляцией понимают банальную перегонку, и они правы).

Выделить из «созревшей» браги продукт, пригодный к употреблению, можно посредством банальной дистилляции. Но в образовавшейся субстанции, представляющей собой спирт-сырец (самогон), будет содержаться огромное количество посторонних примесей, не лучшим образом влияющих на вкусовые качества напитка.

Если просто дедовским методом сконденсировать пары в холодильнике (в охлаждаемом змеевике), то получим конденсат (дистиллят) всего того, что было в паре – самогон (мутный и с неприятным запахом).

Поэтому некоторые рано или поздно приходят к необходимости использовать более совершенные методы получения спиртосодержащих продуктов из домашнего сырья. Речь идет о ректификации.

Мы все проходили через этапы опыта и понимания: вначале возьмешь дистиллятор (универсальный и с укреплением), потом докупишь укрепляющие царги или тарельчатую колонну и только тогда начнешь получать качественный продукт. А так – одно баловство, трата времени и денег, не говоря о здоровье.

Канцерогенные примеси делятся на две разновидности:

«Телом» называется продукт, из-за которого процесс ректификации, собственно, и затевается. Речь идет об этиловом спирте.

Температура кипения этилового спирта при атмосферном давлении 760 мм рт. ст. составляет 78,39°С. Этот показатель напрямую зависит от процентного содержания этанола в растворе. Также он может снижаться или повышаться пропорционально изменению атмосферного давления.

Если вы научитесь правильно настраивать рабочие параметры ректификатора, то у вас всегда будет возможность получать на выходе максимально очищенный спиртовой раствор, крепость которого приближена к 96%.

Краткий словарь

Прежде, чем продолжить изучение темы, рассмотрим ее основные понятия.

Слово «недоректификат» может и не внушает доверия, но на самом деле получение недоректификата – это и есть наша конечная цель.

С двух выгонов делаем из самогона ректификат – ставим нижнюю трубку, после чего долго и терпеливо получаем спирт (недоректификат, точнее). Крепость у него – 96°, а запах (для сахарной браги) – вполне нормальный. Ничего не чистим, продукт итак получается вполне достойный. После него водку промышленную пить даже не хочется (на утро – как огурчик).

Крепость недоректификата, зачастую, недотягивает до показателя в 96%, при этом в нем могут присутствовать запахи исходного сырья. Тем не менее, продукт обладает высокой степенью очистки и соответствующим качеством.

Чем РК лучше дистиллятора

Преимущества ректификационной колонны опираются на конструктивные особенности этого устройства. РК позволяет последовательно и с высокой степенью эффективности отделять «головы» от «тела», а «тело» от «хвостов». Принцип ее действия строится на физическом эффекте тепломассообмена, заключающимся в непрерывном смешивании восходящих паров и стекающей вниз флегмы.

Процесс тепломассообмена происходит в специальном элементе РК, который называется трубой ректификатора. Горячий пар забирает из флегмы те фракции, которые обладают более низкой температурой кипения (как правило, это спирты и другие легко испаряемые соединения). При этом стекающая вниз флегма забирает из пара все то, что обладает более высокой температурой кипения (вода, сивушные масла и т. д.).

Для того чтобы процесс протекал более интенсивно, ректификационная царга заполняется специальной насадкой (наполнителем), увеличивающим площадь контакта различных фракций. В итоге в любой момент времени в узел отбора дистиллята поступают лишь самые легкие химические соединения.

Если производить отбор достаточно медленно, то вначале в дистилляте будут самые легкокипящие фракции: эфиры, ацетоны, высшие спирты. Это «головы», и пить их нельзя. Зато они идут в омыватель для стекол. Потом пойдет спирт – «сердце» продукта. Потом появятся: сивуха, вода и прочие тяжелокипящие фракции («хвосты»). В них есть большая доля спирта. Их собирают и добавляют в брагу при следующем перегоне, чтобы выжать остатки спирта.

С помощью укрепляющей колонны невозможно получить чистый спирт. Сердце, так или иначе, будет содержать примеси. Это будет не спирт, а крепкий и очищенный самогон. Чем колонна лучше, тем самогон крепче и чище.

Что касается обычного дистиллятора: с его помощью практически невозможно достичь четкого разделения фракций. Но это устройство можно использовать для получения спирта-сырца, из которого впоследствии (методом перегона через насадочную колонну) можно получать качественный и очищенный продукт. Так будет гораздо практичнее, и многие пользователи нашего портала давно освоили подобный способ получения недоректификата.

Назначение моей колонки на скороварке несколько другое, нежели перегонка браги (не те масштабы). Она нужна для укрепления дистиллята при перегонке джина и самбуки.

Источник

Теория ректификации спирта и принцип работы ректификационной колонны

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Схема ректификации

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куда больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

Источник

Колонна ректификационная

Ректификационная колонна — аппарат, предназначенный для разделения жидких смесей, составляющие которых имеют различную температуру кипения.

Классическая колонна представляет собой вертикальный цилиндр с контактными устройствами внутри.
Ректификация (от лат. rectus— прямой и facio— делаю) — это тепломассообменный процесс, в результате которого конденсация составляющих пара происходит раздельно.

Упрощенная технологическая схема непрерывной ректификации
Исходная смесь, нагретая до температуры питания tf в паровой, парожидкостной или жидкой фазе поступает в колонну в качестве питания (Gf).
Зону, в которую подаётся питание, называют эвапорационной, т. к. там происходит процесс эвапорации — однократного отделения пара от жидкости.

Пары поднимаются в верхнюю часть колонны, охлаждаются и конденсируются в холодильнике-конденсаторе и подаются обратно на верхнюю тарелку колонны в качестве орошения.
Таким образом, в верхней части колонны (укрепляющей) противотоком движутся пары (снизу вверх) и стекает жидкость (сверху вниз).

Стекая вниз по тарелкам, жидкость обогащается высококипящими компонентами, а пары, чем выше поднимаются в верх колонны, тем более обогащаются легкокипящими компонентами.
Таким образом, отводимый с верха колонны продукт обогащен легкокипящим компонентом.
Продукт, отводимый с верха колонны, называют дистиллятом.
Часть дистиллята, сконденсированного в холодильнике и возвращенного обратно в колонну, называют орошением или флегмой.
Отношение количества возвращемой в колонну флегмы и количества отводимого дистиллята называется флегмовым числом.

Для создания восходящего потока паров в кубовой (нижней, отгонной) части ректификационной колонны часть кубовой жидкости направляют в теплообменник, образовавшиеся пары подают обратно под нижнюю тарелку колонны.

Таким образом, в кубе колонны создается 2 потока: 1 й поток — жидкость, стекающая с верха (из зоны питания+орошение) 2 й поток — пары, поднимающиеся с низа колонны.

Кубовая жидкость, стекая сверху вниз по тарелкам, обогащается высококипящим компонентом, а пары обогащаются легкокипящим компонентом.
(И. А. Александров Ректификационные и абсорбционные аппараты, Химия, Москва, 1971)

В случае, если разгоняемый продукт состоит из двух компонентов, конечными продуктами являются дистиллят, выходящий из верхней части колонны и кубовый остаток (менее летучий компонент в жидком виде, вытекающий из нижней части колонны).
Ситуация усложняется, если необходимо разделить смесь, состоящую из большого количества фракций.
В этом случае используются аппараты, подобные изображенному на картинке.

Источник