Что такое флегмовое число ректификационной колонны

Главные режимные параметры ректификационной колонны

Технологическая мощность

Для испарения спирта-сырца в наших установках используются ТЭНы. Увеличивая или уменьшая их электрическую мощность, мы, соответственно, увеличиваем или уменьшаем расход пара через колонну (меняем паровую нагрузку на насадку). Очевидно, существует некоторая максимальная предельная мощность, при превышении которой колонна «захлёбывается». У большинства насадок есть оптимальная паровая нагрузка (несколько меньше предельной), при которой насадка обладает максимальной эффективностью. Именно этой паровой нагрузке соответствует мощность, называемая технологической, при которой вся колонна обладает максимальной разделительной способностью.

Из-за переменности содержания спирта массовый расход пара M по высоте колонны переменен. Но в верхней части колонны, где находится наше «целевое» вещество, массовый расход пара практически постоянен и зависит (при отсутствии тепловых потерь) только от технологической мощности W [кВт]:

Флегмовое число (или производительность колонны).

Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть картинку Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Картинка про Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны

Если отбора спирта нет ( Е = 0), то весь дистиллят в виде флегмы возвращается обратно в колонну ( R = М ). Флегмовое число колонны в этом случае равно бесконечности ( ƒ = ∞ ), а о колонне говорят, что она работает «сама на себя».

или производительность колонны

Флегмовое число не может быть выбрано любым по вашему желанию, оно зависит от высоты ректификационной части колонны.

Затраты энергии на один литр спирта и удельная производительность

Из двух зависимостей массового расхода [1] и [2] можно вывести формулу для расчета потребной технологической мощности W для ректификации спирта с заданной производительностью:

Удельные затраты электроэнергии на каждый литр спирта Q будут зависеть только от величины флегмового числа:

или, с учётом технологического запаса (

Величина тепловых потерь в кубе и колонне уменьшается при их теплоизолировании. Потери уменьшаются и с ростом производительности из-за уменьшения доли охлаждаемой поверхности по отношению к площади внутреннего сечения колонны.

Величина, обратная удельным затратам 1/Q [(л/ч)/кВт], будет удельной производительностью, означающей, сколько литров спирта в час «даст» 1 кВт мощности.

Обе эти величины с учетом тепловых потерь приведены в таблице:

Например, технологическая мощность для нашей колонны РУМ-2 составляет 2кВт (отсюда и название колонны), проектное (и подтверждённое многолетней практикой) флегмовое число ƒ = 3.

Тогда производительность колонны с учётом тепловых потерь должна быть не менее W·(1/Q) = 2 кВт·1,00(л/ч)/кВт = 2 л/ч, что и заявлено нами в её технических характеристиках.

ВЫВОД

Приобретя любую ректификационную колонну или сделав её самостоятельно, Вы вместе с ней преобретёте и главные режимные параметры, «зашитые» в её конструкцию. Вы уже не вольны менять их в широких пределах, потому что:

Источник

Ректификация спирта

Оглавление по ЧаВО (Частозаваемые Вопросы и Отеты)

Зачем нужна ректификация?

Это единственный доступный способ получить дома относительно чистый спирт. О ректификации.

Дома очень даже можно. Ректификационная колонна сложней самогонного аппарата, но проще велосипеда, меньше велосипеда и вполне доступна для самостоятельного изготовления.

Где взять оборудование для ректификации?

Купить. Сделать самостоятельно.

Хочу сделать колонну. Из чего лучше?

Я купил недорогую ректификационную колонну, почему получается плохой спирт с посторонними запахами?

В рекламе таких колонн много неправды. Либо заявленная производительность сильно завышена, либо размеры колонны таковы, что в принципе нет возможности получить чистый спирт не при каких условиях. Хорошие колонны недёшевы.

Объясните попроще, как работает ректификационная колонна?

Колонна установлена строго вертикально на баке, в котором залит спитр-сырец и подведен нагрев. Происходит кипение жидкости, пар проходит в колонну. В верхней части колонны установлен дефлегматор, это холодильник совмещенный с узлом отбора, позволяющим часть сконденсировавшейся в холодильнике жидкости отобрать на выход (отбор на выход можно регулировать или совсем перекрыть), а часть отправить обратно в колонну. Эта жидкость стекает вниз по колонне навстречу пару. Колонна заполнена контактными элементами, на которых происходит взаимодействие жидкости и пара. Первыми изобретенными контактными элементами были тарелки, которые располагались одна над другой, и на которых пар пробулькивал сквозь слой жидкости. В колоннах небольшого размера элементы в виде тарелок использовать нецелесообразно ввиду конструктивной сложности. Поэтому колонну заполняют различными элементами, имеющими большую развитую поверхность (пружинки, шарики, колечки, сетки ит.п), это называется насадка, и пар с жидкостью взаимодействует на поверхности этих элементов. Стекающая жидкость по элементам колонны называется флегмой. Пар взаимодействует с флегмой, отдает свою энергию, и вещество, кипящее при более высокой температуре, а выше переносит вещества, кипящие при более низкой температуре. Таким образом, через некоторое время от начала работы ректификационной колонны, вещества распределяются по высоте колонны соответственно своей температуре кипения, в самом верху, то есть в узле отбора дефлегматора, будет самое низкокипящее вещество из смеси жидкости в баке, и начиная отбор, можно по очереди получить отделенные друг от друга жидкости. Ещё читай здесь и тут.

Куда насаживают насадку?

Что такое флегмовое число?

Почему рект. колонна завернута в теплоизоляцию?

Работа колонны зависит от стабильности распределения температуры по её длине, теплоизоляция уменьшает влияние внешних факторов.

Почему рекомендуют ректифицировать самогон, а не брагу?

Самогон, или спирт-сырец уже очищен от основных примесей браги, не пенится. А заброс бражной пены в колонны доставит большие проблемы по её промывке.

А что значит «колонна захлебнулась», и что с этим делать?

7 апр. 11 9 дек. 21, 11:45

Рейтинг Поделиться ссылкой

Вы можете изменять любую статью на сайте, более того, ваше участие всячески приветствуется! Делитесь своими знания и опытом.

Источник

Флегма в ректификации, основные понятия и термины

Флегма и флегмово число часто вызывают ступор у простого самогонщика, поэтому об этих понятиях стоит поговорить подробнее.

Что такое флегма в самогоноварении

Закипающая водно-спиртовая смесь создает пары, которые поднимаются вверх, проходят через сухопарник, поступают в холодильник (дефлегматор). Там пары охлаждаются, конденсируются, превращаясь в дистиллят, а затем уже стекают в приемную посуду. Этот пар, конденсирующийся и превращающийся в дефлегматоре в жидкость, и называют флегмой.

Флегма в ректификации

Это тоже самое, что и в самогоноварении (дистилляции).

Флегма — это конденсат в ректификационной колонне. Только ректификация, в отличие от самогоноварения, предполагает более чистое разделение компонентов водно-спиртовой смеси в результате ее многократного испарения, конденсации и возврата флегмы в куб.

Возврат флегмы

Поток флегмы, поступающей из дефлегматора колонны делится. Часть уходит в узел отбора, а часть — стекает вниз, орошая насадки (тарелки) и разделяясь снова на фракции. В результате многократного разделения получается чистый спирт-ректификат.

Флегма нужна, чтобы…

Смачивать насадки (тарелки), отделять сивушные масла, получать спирт.

Флегма колонны

Мы уже выяснили, что флегма орошает насадки и по ним стекает вниз. Часть ее выводится из куба колонны, как кубовый остаток.

Число флегмы

Флегмово число (R) — это отношение количества флегмы к количеству дистиллята. Величина R и количество потребленного в процессе получения флегмы тепла и холода прямо связаны.

Если Е — отобранный дистиллят, R — флегма, вернувшаяся в куб, то весь полученный дистиллят — М= R + Е, а V= R : Е — как раз флегмово число.

Если спирт не отбирают, то Е=0, а R=М и он возвращается вниз. В этом случае V бесконечно.

Если полностью открыть отбор Е=М, без возврата флегмы, то R будет нулевым. Тогда флегмовое число равно нулю, а колонна будет работать, как обычный самогонный аппарат, с сухими насадками и сивушными маслами в продукте.

Чистый спирт (тело) можно получить, если флегмовое число больше или равно трем. То есть, ¾ дистиллята возвращается, а ¼ отбирают. Следует помнить, что чем меньше отбор, тем качественнее спирт.

R для отбора голов может равняться 20, хвостов — 10-20.

Отбор флегмы

Расход флегмы

Количество флегмы, общее, отобранное или вернувшееся в куб.

Узел отбора флегмы

Узел отбора с термометром позволяет проще контролировать температуру отбора той или иной фракции и поддерживать ее, добавляя нагрев или охлаждение. Фракции смешиваются, если температура бесконтрольно меняется из-за снижения/увеличения:

Распределитель флегмы

Это как раз узел отбора.

Распределение флегмы

В колоннах с насыпными контактными элементами флегма распределяется у стенок, не орошая центр. Для равномерного распределения применяют

Концентратор флегмы

Это устройство, которое устанавливают внутри колонны, вверх насадочного слоя, чтобы флегма равномерно распределялась по ее сечению. Большинство концентраторов напоминает чайное ситечко.

Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть картинку Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Картинка про Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны

Возврат флегмы с прямотока

Не бывает возврата, если вся флегма идет в отбор (он полностью открыт) или перегонка выполняется на прямоточном дистилляторе.

Температура флегмы

Влияет на количество и качество получаемых фракций и должна измеряться в узле отбора. Температура флегмы там равна температуре отбора той или иной фракции.

Переохлаждение флегмы

Когда на дефлегматор подается избыточное охлаждение, флегма конденсирует пары, которые не успели достигнуть дефлегматора. Между узлом отбора и насадкой появляется жидкая пробка, колонна захлебывается, флегма выливается через трубку связи с атмосферой. Нужно следить, чтобы вода из теплообменника выходила температурой не ниже 50-60 о С.

Коэффициент флегмы

Чаще его называют коэффициентом избытка флегмы. Он не превышает 1,05-1,5 и участвует в расчетах рабочего флегмового числа.

где K = R раб : R мин, К — коэффициент избытка флегмы.

Если данных о K нет, можно принять, что R = 1,3 * R мин + 0,3.

Избыток флегмы

Возникает, когда колонна испаряет слишком интенсивно, флегма не успевает стекать вниз и скапливается в верхней части. Если колонна стучит, трясется, нужно немедленно убавить или выключить подогрев.

Флегма — это слизь?

Флегма — это жидкость?

Если вы еще не нашли агрегат себе по душе и по карману, посмотрите реальные отзывы о самогонных аппаратах. Выберите свою модель и делайте алкоголь легко и с удовольствием.

Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть картинку Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Картинка про Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны

Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть картинку Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Картинка про Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны

Читайте также

Процесс получения спиртосодержащих растворов высокой крепости известен с давних веков. Примерно в XI веке ученые-алхимики арабских стран получали этиловый спирт при помощи перегонки вина. Перегонка жидкостей по-научному именуется дистилляцией. Если обратиться к Википедии, то станет понятно, что дистилляция представляет собой процесс нагревания и испарения жидкости с последующим охлаждением паров и их конденсацией обратно в жидкость. […]

В наши дни не составляет особого труда купить самогонный аппарат для домашнего использования на любой вкус и кошелек. Модели дистилляторов постоянно обновляются и совершенствуются, появляется дополнительный “обвес” для самых разных режимов перегонки. Но зачастую для начинающего самогонщика бывает предпочтительнее купить самогонный аппарат с сухопарником — классический, добрый дистиллятор. Такой аппарат позволит получить самогон в самой […]

Пленочная колонна — это полый (без насадки) дистиллятор с укреплением. Она лучше очищает, но не “обдирает” букет, как ректификатор, и укрепляет спирт до 90-96о. Называют ее пленочной потому, что при перегонке флегма пленкой стекает по внутренним стенкам царги (трубки). Что такое пленочная колонна? Это дистиллятор с двумя холодильниками и царгой, изогнутой в форме перевернутой английской […]

Источник

Флегма в ректификации, основные понятия и термины

Флегма и флегмово число часто вызывают ступор у простого самогонщика,поэтому об этих понятиях стоит поговорить подробнее.

Что такое флегма в самогоноварении

Закипающая водно-спиртовая смесь создает пары, которые поднимаются вверх,проходят через сухопарник, поступают в холодильник (дефлегматор). Там парыохлаждаются, конденсируются, превращаясь в дистиллят, а затем уже стекают вприемную посуду. Этот пар, конденсирующийся и превращающийся в дефлегматоре вжидкость, и называют флегмой.

Флегма в ректификации

Это тоже самое, что и в самогоноварении (дистилляции).

Флегма— это конденсат в ректификационной колонне. Только ректификация, в отличие от самогоноварения, предполагает более чистое разделение компонентов водно-спиртовой смеси в результате ее многократного испарения, конденсации и возврата флегмы в куб.

Возврат флегмы

Поток флегмы, поступающей из дефлегматора колонны делится. Часть уходит вузел отбора, а часть — стекает вниз, орошая насадки (тарелки) и разделяясьснова на фракции. В результате многократного разделения получается чистыйспирт-ректификат.

Флегма нужна, чтобы…

Смачивать насадки (тарелки), отделять сивушные масла, получать спирт.

Флегма колонны

Мы уже выяснили, что флегма орошает насадки и по ним стекает вниз. Часть еевыводится из куба колонны, как кубовый остаток.

Число флегмы

Флегмово число (R) — это отношение количества флегмы к количествудистиллята. Величина R и количество потребленного в процессе получения флегмытепла и холода прямо связаны.

Если Е — отобранный дистиллят, R —флегма, вернувшаяся в куб, то весь полученный дистиллят — М= R + Е, а V=R : Е — как раз флегмово число.

Если спирт не отбирают, то Е=0, аR=М и он возвращается вниз. В этом случае V бесконечно.

Если полностью открыть отбор Е=М, безвозврата флегмы, то R будет нулевым. Тогда флегмовое число равно нулю, аколонна будет работать, как обычный самогонный аппарат, с сухими насадками исивушными маслами в продукте.

Чистый спирт (тело) можно получить, еслифлегмовое число больше или равно трем.То есть, ¾ дистиллята возвращается, а ¼ отбирают. Следует помнить,что чем меньше отбор, тем качественнее спирт.

R для отбора голов может равняться 20,хвостов — 10-20.

Отбор флегмы

Расход флегмы

Количество флегмы, общее, отобранное или вернувшееся в куб.

Узел отбора флегмы

Узел отбора с термометром позволяет проще контролировать температуру отборатой или иной фракции и поддерживать ее, добавляя нагрев или охлаждение. Фракциисмешиваются, если температура бесконтрольно меняется из-заснижения/увеличения:

Распределитель флегмы

Это как раз узел отбора.

Распределение флегмы

В колоннах с насыпными контактными элементами флегма распределяется устенок, не орошая центр. Для равномерного распределения применяют

Концентратор флегмы

Это устройство, которое устанавливают внутри колонны, вверх насадочногослоя, чтобы флегма равномерно распределялась по ее сечению. Большинствоконцентраторов напоминает чайное ситечко.

Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть картинку Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Картинка про Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны

Возврат флегмы с прямотока

Не бывает возврата, если вся флегма идет в отбор (он полностью открыт) илиперегонка выполняется на прямоточном дистилляторе.

Температура флегмы

Влияет на количество и качество получаемых фракций и должна измеряться вузле отбора. Температура флегмы там равна температуре отбора той или инойфракции.

Переохлаждение флегмы

Когда на дефлегматор подается избыточное охлаждение, флегма конденсируетпары, которые не успели достигнуть дефлегматора. Между узлом отбора и насадкойпоявляется жидкая пробка, колонна захлебывается, флегма выливается через трубкусвязи с атмосферой. Нужно следить, чтобы вода из теплообменника выходилатемпературой не ниже 50-60 о С.

Коэффициент флегмы

Чаще его называют коэффициентом избытка флегмы. Он не превышает 1,05-1,5 иучаствует в расчетах рабочего флегмового числа.

где K = R раб : R мин, К — коэффициент избытка флегмы.

Если данных о K нет, можно принять, что R = 1,3 * R мин + 0,3.

Избыток флегмы

Возникает, когда колонна испаряет слишком интенсивно, флегма не успевает стекать вниз и скапливается в верхней части. Если колонна стучит, трясется, нужно немедленно убавить или выключить подогрев.

Флегма — это слизь?

Флегма — это жидкость?

Если вы еще не нашли агрегат себе по душе и по карману, посмотрите реальные отзывы о самогонных аппаратах. Выберите свою модель и делайте алкоголь легко и с удовольствием.

Источник

Пошаговая инструкция работы на ректификационной и бражной колонне

Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть картинку Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Картинка про Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия

В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть картинку Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Картинка про Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Фото Что такое флегмовое число ректификационной колонныСхема ректификации Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть фото Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Смотреть картинку Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Картинка про Что такое флегмовое число ректификационной колонны. Фото Что такое флегмовое число ректификационной колонныПример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора скорость снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Источник

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *